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Thermodesorptionsspektroskopie (TDS)

Moleküle, die mit einer gewissen Energie an eine Oberfläche gebunden sind, können durch Temperaturerhöhung von dieser gelöst werden („abheizen“). In der TDS werden die komplett oder teilweise desorbierten Moleküle bei definiertem Heizen der Oberfläche mit einem Massenspektrometer (QMS) detektiert. Auf diese Weise kann auf die thermische Stabilität der Spezies rückgeschlossen werden.

In unserer Forschung findet TDS bei organischen Dünnfilmen Anwendung, die auf verschiedenen Substraten aufgedampft sind oder sich durch Immersion ausgebildet haben. Die Temperatur, ab der sich Moleküle von der Oberfläche oder aus dem Verband lösen, reflektiert die Desorptionsenergie. Dabei muss das System wenige Moleküle detektieren können und die Temperatur über die Zeit sehr genau geregelt werden, was stabiles Hochvakuum und extrem sensible Messtechnik erfordert.

Typische Fragestellungen, die mit dieser Technik behandelt werden, sind:

Ist ein Molekül kovalent an eine Oberfläche gebunden oder lediglich physisorbiert?
Liegt es auf der Probe in Form einer einzigen Molekülschicht oder in mehreren Lagen vor?

→ Detektion einer charakteristischen Masse und Analyse der Desorptionstemperatur und Peakform.


Abbildung 1: Signal des Massenspektrometers für verschiedene Filmdicken von Pentacen. Multilagendesorption findet bei niedrigeren Temperaturen statt als die der untersten Monolage (blau) [1].

Verbinden sich verschiedene Spezies zu einer stabilisierten Heterostruktur?

→ Vergleich der Einzelspektren mit denen des Stoffgemischs.


Abbildung 2: Das Thermodesorptionsspektrum für das PEN/PFP-Gemisch zeigt Charakteristika, die eine Durchmischung der beiden Stoffe zu einer Heterostruktur belegen [2].

Wie verändert sich ein Film über die Zeit oder nach aktiver Nachbehandlung?

→ Vergleich der TD-Spektren verschiedener Massenfragmente zu unterschiedlichen Zeitpunkten.


Abbildung 3: Hier aktiviert Elektronenbestrahlung eine stabile Vernetzung der Moleküle. Dadurch ändert sich der Struktur der desorbierenden Fragmente [3].

Für TDS werden in unserem Labor OMBD-Anlage I und II („Molly“) genutzt. Dort sind Massen von 0 bis 300 u/e in einem Temperaturbereich von 150 K bis über 850 K zugänglich (mit stabiler Heizrate).

Unten ein Blick in die Kammer mit hereinragender Feulnerkappe und beheizter Probe, in rot dahinter das QMS.


Beispielhafte Publikationen unserer Gruppe, in denen Thermodesorptionsspektroskopie Verwendung fand:

  • [1] Thermally activated dewetting of organic thin films: the case of pentacene on SiO2 and gold.
    D. Käfer, C. Wöll, G. Witte
    Appl. Phys. A 95 (1), 273-284 (2009)
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  • [2] Thermally activated intermixture in pentacene-perfluoropentacene heterostructures.
    Tobias Breuer and Gregor Witte
    J. Chem. Phys. 138 (11), 114901 (2013)
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  • [3] Molecular mechanisms of electron-induced cross-linking in aromatic SAMs.
    A. Turchanin, D. Käfer, M. El-Desawy, Ch. Wöll, G. Witte, A. Gölzhäuser
    Langmuir 25 (13), 7342-7352 (2009)
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  • Formation and Stability of Phenylphosphonic Acid Monolayers on ZnO: Comparison of in-situ and ex-situ SAM Preparation.
    Alexandra Ostapenko, Tobias Klöffel, Bernd Meyer, and Gregor Witte
    Langmuir 32 (20), 5029−5037 (2016) • DOI: 10.1021/acs.langmuir.6b00487
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  • Epitaxial TTF-TCNQ Thin Films on KCl(100): New Preparation Methods and Observation of Interface-Mediated Thin Film Polymorph.
    Alexander Mänz, Tobias Breuer, and Gregor Witte
    Crystal Growth & Design 15 (1), 395–403 (2015)
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  • Structural and optical properties of pentacene films grown on differently oriented ZnO surfaces.
    M. El Helou, E. Lietke, J. Helzel, W. Heimbrodt, and Gregor Witte
    Journal of Physics: Condensed Matter 24 (44), 445012 (2012)
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