07.12.2021 Neues Massenspektrometer für die chemische Mikroskopie installiert

Für die Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) wurde ein neues Massenspektrometer mit verbesserter Auflösung und erweitertem Dynamikbereich installiert. SIMS ermöglicht die chemische Mikroskopie von Grenzflächen und des Volumens von Festkörpermaterialien mit einer Auflösung im nm-Bereich.

Aktuelle Forschungsarbeiten in der DFG-Forschergruppe ELSICS (Energy Landscapes and Structure in Ion Conducting Solids) zielen u.a. auf die Quantifizierung von Konzentrationstiefenprofilen als Folge von Transportprozessen. Solche Konzentrationstiefenprofile sind das Ergebnis der von der Marburger Weitzel-Gruppe entwickelten Charge Attachment Induced Transport (CAIT)-Experimente. Dabei wird ein Alkali-Ionenstrahl an die Vorderseite eines Alkaliionenleiters angelagert, um den Ladungsträgertransport im Volumen des Materials zu induzieren.

Die räumliche Verteilung von Nativ-Ionen und Fremd-Ionen im Material wird anschließend mit Hilfe der chemischen Mikroskopie analysiert. Diese basiert auf der Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS) und ermöglicht, mit einer Auflösung von 1nm in Transportrichtung tief in das Material hineinzuschauen. Bisher wurde die Analyse der Daten gerade durch die extrem hohe Empfindlichkeit von ToF-SIMS gegenüber allen Alkali-Ionen erschwert, was dazu führte, dass die herkömmlichen Detektoren leicht in die Sättigung gerieten. Infolgedessen war man bei der Analyse teilweise auf Annahmen angewiesen.

Durch die Anschaffung und Installation eines neuen hochauflösenden reflektierenden ToF-Massenspektrometers mit einem so genannten EDR-Detektor (extended dynamic range) sind diese manchmal problematischen Annahmen nun obsolet geworden (siehe Titelbild). Dieser Detektor ermöglicht es, das Ionensignal um einen genau definierten Faktor abzuschwächen, wodurch der verfügbare Dynamikbereich auf 1 000 000 : 1 erweitert wird. Das bedeutet, dass ein Ion einer chemischen Art beobachtet werden kann, während Ionen einer anderen chemischen Art einen Signalpegel von 1 Million Zählungen haben können. Dies wird in Abbildung 1 durch ein CAIT-Konzentrationstiefenprofil von K⁺ in einem Na⁺-Leiter veranschaulicht. Gleichzeitig bietet das neue MS eine Massenauflösung von bis zu 15 000 : 1, was bedeutet, dass z. B. ²⁸SiH (m/z=28.9848 u) von ²⁹Si (m/z=28.9765 u) unterschieden werden kann (vgl. Abbildung 2). Letztendlich scheint die Sättigung der Alkali-Ionen-Signale jetzt vollständig gelöst zu sein. Das neue Gerät wird eine Reihe von Experimenten ermöglichen, die bisher in dieser Form nicht möglich waren. Als Beispiel nennen wir den Transport von isotopenselektiertem ⁶Li⁺ in einen Lithium-Ionenleiter, der eine natürliche Mischung aus ⁶Li und ⁷Li enthält, oder sogar in einen reinen ⁷Li⁺-Ionenleiter. Bisher war das ⁷Li-Signal immer in Sättigung und wir mussten entweder das ⁶Li⁺-Signal analysieren, was das ⁶Li⁺-CAIT unmöglich machte, oder ein LiO⁺-Signal (m/z=23.0109 u), was das Na⁺-Experiment (m/z=22.9898 u) erschwerte. Alle diese Probleme sind gelöst, so dass wir jetzt entscheidend voran schreiten können.

Die Anschaffung dieses neuen ToF-MS erfolgte im Rahmen des Projektes P1 der DFG-Forschungsgruppe FOR_5065 (ELSICS) mit 100% Förderung durch die DFG.

Abbildung 1: Konzentrations-Tiefen-Profil von K⁺ in einem Na⁺ Leiter (Na_1.5Al_0.5Ge_1.5PO₄)

Abbildung 2: Massenspektrum eines technischen Boratglases (D263T, Schott) im Bereich von m/z = 29.