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Selbstmessungen 31P:

  • Hierzu wird das AV II 300 MHz genutzt!
  • Einfach dem "Workflow" am Spektrometer folgen

Nutzungsregel in der Autmation &31P-Messung

  1. Keine defekten NMR-Röhrchen benutzen.
  2. Bedienung der Computer und des Kontrollpanels erfolgt ohne Handschuhe!
  3. Die Außenwand der NMR-Röhrchen muss sauber sein!
  4. Die Röhrchen dürfen nur im oberen Bereich beschriftet werden und die Beschriftung muss oberhalb des Spinners enden!
  5. Röhrchen durch den Spinner, bis zum Boden des roten Spinner-Regals schieben. So ist die richtige Position der Probe im Probenkopf gewährleistet!
  6. Füllhöhe ≥ 5 cm
  7. Für 1H-Experimente keine gesättigten oder Lösungen mit Bodensatz. In der Regel reichen max. 5 mg in Lösung!!!
  8. Für 13C-Experimente gilt: Hier sollte die 3 bis 5 fache Probenmenge wie bei 1H-Experimenten gelöst sein, um möglichst alle 13C-Signale sehen zu können!
  9. Gemessene NMR-Proben werden im Abzug gelagert und sollen am nächsten Tag abgeholt werden!
  10. Nicht abgeholte Proben werden am ersten Arbeitstag des Monats entsorgt!
  11. Es dürfen max. 3 Proben/pro Nutzer alle 4 Stunden in der Automation aufgegeben werden!
  12. Bitte die Einstellung sowohl der graphische Oberfläche von Desktop als auch im Topspin nicht ändern!

Regeln Auftragsmessungen im Handbetrieb

  1. Für Handmessungen gilt: maximal 3 online Aufträge /pro Tag
  2. Öffnungszeiten: offene Probenabgabe 7:30 Uhr bis 16Uhr!
  3. Onlineaufträge werden in der Regel innerhalb von 3 Werktagen bearbeitet. Telefonate für die Probenlieferung sollten vermieden werden oder man muss ab 7:30 Uhr erreichbar sein.
  4. Für Messungen für empfindliche Proben und von Temperaturreihen, bitte einen Messtermin vereinbaren. Wie es in der auch Vergangenheit war!
  5. Proben mit schlechter Löslichkeit, beziehungsweiser ausgefallene Proben und Proben mit Bodensatz sollen vermeiden werden.
  6. Wer in einem Auftrag HSQC, HMBC und 13C-Messung benötigt, muss die 13C-Messung begründen! Wir schlagen die viel empfindlichere Invers-Spektroskopie HSQC und HMBC vor! Durch die Anwendung von Invers-Spektroskopien sind alle 13C-Signale ermittelt. Um lange Wartezeiten zu vermeiden, werden 13C-Messungen von dünnen Proben abgelehnt!

Tipps

  1. Füllhöhe ≥ 5 cm
  2. 1H Probemenge ≤ 5 mg
  3. 13C Probemenge, 3 ~ 5 Fach Zugabe

Reinigung und Trocknung der NMR-Röhrchen

  1. Reinigen Sie die Röhrchen regelmäßig und rechtzeitig
  2. Mit dem Reinigungsapparat vor einem Eintrocknen, unter Vakuum und bei Raumtemperatur.
  3. Vermeiden Sie Kratzer an der Innenfläche des Röhrchens.
  4. Vermeiden Sie Temperaturen über 70°C bei Trockung im Trockenschrank.
  5. Lagern Sie die Röhrchen flach und unterstützt während der Trocknung im Trockenschrank.